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0530-6291333實(shí)驗(yàn)室破乳技巧小結(jié)
破乳:在進(jìn)行萃取、洗滌操作過程中,混合液在分液漏斗中發(fā)生乳化,形成乳濁液而難以分離,如何消除乳化狀態(tài)可以嘗試采取以下辦法:
1、長時間靜置 將乳濁液放置過夜,一般可分離成澄清的兩層。
2、水平旋轉(zhuǎn)搖動分液漏斗當(dāng)兩液層由于乳化而形成界面不清時,可將分渡漏斗在水平方向上緩慢地旋轉(zhuǎn)搖動,這樣可以消除界面處的“泡沫”。促進(jìn) 分層。
3、用濾紙過濾 對于由于有樹脂狀、粘液狀懸浮物存在而引起的乳化現(xiàn)象,可將分液漏斗中的物料,用質(zhì)地密致的濾紙,進(jìn)行減壓過濾。過濾后物料則容易分層和分離。
4、加乙醚 比重接近l的溶劑,在萃取或洗滌過程中,容易與水相乳化,這時可加入少量的乙醚,將有機(jī)相稀釋,使之比重減小,容易分層。
5、補(bǔ)加水或溶劑,再水平搖動 向乳化混合物中緩慢地補(bǔ)加水或溶劑,再進(jìn)行水平旋轉(zhuǎn)搖動,則容易分成兩相。至于補(bǔ)加水,還是補(bǔ)加溶劑更有效,可 將乳化混合物取出少量,在試管中預(yù)先進(jìn)行試探。
6、加乙醇 對于有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入5~10滴乙醇,再 緩緩搖動,則可促使乳化液分層。但此時應(yīng)注意,萃取劑中混入乙醇,由于分配 系數(shù)減小,有時會帶來不利的影響。
7、離心分離 將乳化混合物移入離心分離機(jī)中,進(jìn)行高速離心分離。
8、加無機(jī)鹽及減壓 對于乙酸乙酯與水的乳化液,加入食鹽、硫酸銨或氯化鈣等無機(jī)鹽,使之溶于水中,可促進(jìn)分層。另外,將乳化部分取出,小心地 溫?zé)嶂?50℃,或用水泵進(jìn)行減壓排氣,都有利于分離。對于由乙醚形成的乳化液,可將乳化部分分出,裝入一個細(xì)長的筒形容器中,向液面上均勻地篩撒充分脫水的硫酸鈉粉末,此時,硫酸鈉一邊吸水,一邊下沉,在容器底部可形成水溶 液層。
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