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空白實驗對化學需氧量氨氮和總磷的影響

時間 : 2021-10-22 11:15:37 閱讀 : 128

空白樣品對保證化學需氧量、氨氮和總磷測定結果的準確性起到了重要作用。

效果:

1。在添加測試試劑之前,樣品空白可以抵消由樣品色度或濁度引起的正誤差。

2。用樣品空白調零測試儀器后,只有樣品和測試試劑之間反應產生的色度為測定。因為樣品的背景顏色和濁度通常不同,空白樣品通過常用在儀器歸零。

例如,對于顯色反應,在與顯色反應相同的條件下,取相同量的樣品溶液,但不要添加顯色劑作為空白溶液,這適用于樣品基質是有色的,顯色劑是無色的,并且不與樣品基質顯色的情況。

例如,當使用硫氰酸鉬測定時,通常不添加硫氰酸鹽(其他操作保持不變)作為空白,以消除Cr3、Ni2、Cu2和其他有色離子的影響。

空白樣本實際上不同于空白樣本

1。兩者在取樣上有差異,一個是取純水,另一個是取待測樣品。

2。兩者使用的分析方法不同。一個使用參考分析方法,在分析過程中不添加任何開發(fā)人員,而另一個完全使用分析方法。

3。校正內容不同。一種是校正樣品在特定波長下的吸光度,另一種是校正試劑和待測成分以及純水中包含的相應干擾成分。

常見在工作分析

以檢測為例:

在工作場所空氣中有毒物質檢測的過程中,樣品空白常出現(xiàn)如下情況:

(1)測定采集的樣品空白結果與實驗室空白(試劑空白)基本相同;

(2)在收集的樣品空白中,一個與實驗室空白(試劑空白)基本相同,而另一個測定結果相對較大。

(3)收集樣品的空白測定結果相對較大。

當出現(xiàn)(2)和(3)現(xiàn)象時,如果空白測定結果明顯大于或甚至高于樣品測定值,則空白樣品可能已被污染。

污染原因可能如下33,360

(1)空氣收集器未經質量檢查,背景值較高,影響檢測結果。例如,用于收集金屬元素如鈉的微孔濾膜可以含有痕量的鈉和其他金屬。取樣后,空白樣品的吸光度可能高于樣品的吸光度,使結果檢測為陰性。

(2)空氣收集器未清潔,使樣品空白值高于實驗室空白值。

(3)不規(guī)則取樣過程導致樣品空白值異常。

(4)樣品運輸和儲存不當,導致樣品被污染,空白值高。

例如,如果使用受污染的樣品儲存箱運輸和儲存樣品,或者樣品空白在處理過程中意外打開,樣品空白值將受到影響。

(5)樣品預處理、不規(guī)則的測定步驟以及實驗室環(huán)境的交叉污染也會導致樣品空白污染。

我該怎么辦?

樣品空白值小于或等于測定方法的檢出限,表明樣品在所有環(huán)節(jié)均未受到污染;

如果大于本方法的檢出限且小于空白樣品,則校正樣品的測量值;

如果大于方法的空白值或甚至大于樣品值,則樣品被污染,檢測結果應被丟棄。

如何選擇樣本的空白值?

試劑空白值應小于測定方法檢出限的1/2,樣品空白值也應小于或等于檢出限。

如果兩個樣本的空白值之間的差異很小,可以取平均值或更大的值。

如果兩個樣品的空白值相差超過10%,原因是分析。如果無法給出解釋,這意味著采樣失敗,需要重新采樣!

樣本空白的含義

1。樣品空白由樣品本身決定。即使蒸餾水沒有吸光值,如果在實驗過程中不進行校正,分析的結果也會有誤差,這將進一步影響分析da的精度

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標題:空白實驗對化學需氧量氨氮和總磷的影響
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