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如何完美的進行格氏反應
2022-08-09 / 閱讀 : 243試劑的準備:1.Mg: a.盡量不要用鎂粉,一是反應太劇烈,二是鎂粉表面容易形成氧化膜,三是鎂粉不容易純化。b.盡量用鎂屑,預處理方法:用百分之十的HCl的洗刷,立即抽濾,再用丙酮沖洗,真空干燥,N2保護下保存,備用。c.鹵化物使用前最好純化。d.常用溶劑為THF或Ether,最好用THF ...
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手性化合物絕對構型的X-射線衍射法(X-raydiffraction)
2022-08-09 / 閱讀 : 242普通的X-射線法(鉬靶)僅能構筑化合物的相對構型,不能區分對應異構體。如果分子中含有重原子(一般原子序數大于16)或在分子中引入一個重原子,就可用X-射線來測定該重原子的手性分子絕對構型。此外,通過引入另一個已知絕對構型的手性分子也可獲得結構的絕對構型。隨著技術的發展,采用CuKa作為入射光源的X- ...
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手性化合物絕對構型的核磁共振法(NMR)
2022-08-09 / 閱讀 : 261NMR 技術是獲的化合物結構的首選方法,其耦合常數和NOE譜圖是獲取化合物相對構型的重要手段,適用于剛性結構非對映體的構型確認。但是對于光學(對映)異構體而言,一般情況下其NMR譜的信號是相同的,即應用NMR 譜無法直接將其區分,也不能確定其絕對構型。近年來發展了一些間接方法,借助NMR法,通過手性 ...
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手性化合物絕對構型的有機化學法
2022-08-09 / 閱讀 : 244有機合成是最早的確定分子手性的方法,主要為化學相關法。即將目標分子反合成分析,從初始已知手性的化合物開始,通過手性控制的有機化學反應,將其轉化為目標化合物的方法,然后從他們旋光符號或者相應的氣相色譜、液相色譜推導出其絕對構型。很多富有挑戰性的復雜手性化合物的合成如今已被有機化學家們所攻克,然而有機合 ...
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手性分子絕對構型的方法
2022-08-09 / 閱讀 : 242手性分子絕對構型的確定是一個極其重要且長期存在的問題。目前確定手性分子絕對構型的方法主要有四類:(1) 有機化學法;(2) 核磁共振法;(3) X射線衍射法;(4) 光譜法,如旋光光譜法、圓二色譜、振動圓二色譜等。